@Article{, title={Synthesis, Characterization and Structural Studies of New (N3S2) Schiff Base Ligand and Its Coordination Complexes with Some Metal Ions.}, author={Ahmed J. Mohammed Al-Karawi}, journal={Al-Mustansiriyah Journal of Science مجلة علوم المستنصرية}, volume={20}, number={1}, pages={14-29}, year={2009}, abstract={New Schiff base pentadentate ligand with type (N3S2) has been prepared: 2,6-diacetylpyridine bis(4–methyl 3-thiosemicarbazone)(DAPMTSC). Synthesis was carried out by the condensation of 2,6-diacetylpyridine and 4-methyl 3-thiosemicarbazide in mole ratios of (1:1) and under nitrogen atmosphere. The ligand has been characterized and its structure was elucidated depending upon microelemental analysis (CHN), spectral data (I.R, U.V–Vis, 1H, 13CNMR and mass spectrum). Series of metal complexes of the ligand with metal ions such as CoII, NiII, CuII, ZnII and HgII have been synthesized by adding 1mmol of (DAPMTSC) to 1mmol of metal salts in methanol. The complexes were characterised and their stereochemical structures and geometries were suggested depending upon data of microelemental analysis (CHN), spectral studies (I.R, UV–Vis) , 1H ,13CNMR for [ZnII(DAPMTSC)] and 1HNMR for [HgII(DAPMTSC)], mass spectrum for [CoII(DAPMTSC)(H2O)] as well as magnetic moments and conductivity measurements. The following general formula were achieved: [M(DAPMTSC)(H2O)] where M = Co(II) , Ni(II) and Cu(II),and [M(DAPMTSC)] where M = Zn(II) and Hg(II) ions. The data of microelemental analysis suggested (1:1) (M:L) molar ratio. The NMR spectra of the complexes [ZnII(DAPMTSC)] and [HgII(DAPMTSC)] proved that bonding of metal ion occurred with thiol anions .The electronic spectra in DMF (10–3 M) supported by magnetic moments in solid state revealed octahedral geometries for the Co(II),Ni(II) and Cu(II) complexes, square- based pyramidal for Zn(II) and Hg(II) complexes. Conductivity measurements of the new synthesized complexes in DMF (10–3 M) showed the non electrolytic nature of all complexes

حضر ليكاند جديد (قاعدة شيف) خماسي التناسق من نوع (N3S2) : 2و6- داي استيل بيريدين ثنائي ( 4-مثيل 3- ثايوسيمي كاربازون) (DAPMTSC), من تكاثف 2و6- داي استيل بيريدين و4-مثيل 3- ثايوسيمي كاربازايد بنسبة مولية (1: 1) وتحت جو من النيتروجين.شخص الليكاند وتم التوصل الى تركيبه الكيميائي باعتماد التحليل الدقيق للعناصر، التحاليل الطيفية (طيف الاشعة تحت الحمراء، طيف الاشعة فوق البنفسجية والمرئية، طيف الرنين النووي المغناطيسي 1H، 13C) ومطيافية الكتلة.حضرت سلسلة من المعقدات الفلزية لليكاند مع الايونات الفلزية مثل Zn(II) Hg(II) Co(II), Ni(II), Cu(II) بأضافة ا ملي مول من الليكاند الى 1ملي مول من الفلز.بأستخدام الميثانول كمذيب.شخصت المعقدات وتم التوصل الى تراكيبها الكيميائية واشكالها الهندسية باعتماد التحليل الدقيق للعناصر، الدراسات الطيفية (أطياف الاشعة فوق البنفسجية والمرئية، طيف الاشعة تحت الحمراء، مطيافية الكتلة لمعقد [Co(DAPMTSC)H2O], طيف الرنين النووي المغناطيسي (1H, 13CNMR) لمعقد [ZnII(DAPMTSC)] و1HNMR لمعقد [HgII(DAPMTSC)]. فضلاً عن قياسات العزم المغناطيسي والتوصيلية الكهربائية، وتم اقتراح الاشكال الفراغية التاليه لهذه المعقدات استناداً الى نتائج هذه التحاليل:: [M (DAPMTSC) H2O] حيث : M Co(II), Ni(II), Cu(II) [M (DAPMTSC)] حيث M: Zn(II) , Hg(II)بينت نتائج التحليل الدقيق للعناصر بأن النسبة المولية للفلز الى الليكاند هي (1:1). بينما بينت تحاليل اطياف الرنين النووي المغناطيسي (NMR) لمعقدات Zn(II)و Hg(II)، ارتباط الفلز عن طريق ايون الثايول السالب.اظهرت تحاليل اطياف الاشعة فوق البنفسجية والمرئية مدعمة بقيم الحساسية المغناطيسية، الاشكال الهندسية ثماني السطوح بالنسبة الى معقدات Co(II), Ni(II), Cu(II) و هرم مربع القاعدةٍ بالنسبة الى معقدات Zn(II) , و .Hg(II)بينت نتائج قياسات التوصيلية الكهربائية للمعقدات المحضرة الجديدة في مذيب (DMF)، بأنها ذات طبيعة غير الكتروليتية (متعادلة).} }