Table of content

Iraqi National Journal Of Chemistry

المجلة العراقية الوطنية لعلوم الكيمياء

ISSN: 22236686
Publisher: Babylon University
Faculty: Science
Language: English

This journal is Open Access

About

The Iraqi national journal of chemistry was first started in march 2001 in field of chemistry,it is issued in four editions a year, and the primary language is the English language .

Loading...
Contact info

na_jo_of_chemistry@yahoo.com

07804677554

Table of content: 2011 volume: issue:44

Article
High Performance Liquid Chromatographic Method for the determination of Diclofenac sodium in pharmaceutical preparations and in Environmental Samples

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract Rverse phase high performance liquid chromatography (HPLC)method has been developed for the determination of diclofenac sodium in pharmaceutical preparations and environmental water samples.. Chromatography was carried out on supelco C18 column (25cm×4.6m.m), 5µm. Using methanol as mobile phase. The flow rate was 1.0 ml/min with Uv-detection at 283 nm. Separation was completed within 2.9 min. Calibration curve was linear coefficient correlation 0.998 over a concentration range of (5-80µg/ml). The relative standard deviation ( RSD) was found <1%.The proposed method was successfully applied to the determination of diclofenac sodium in pharmaceutical dosage forms and in environmental water samples. الخلاصة تم اختبار طريقة كروماتوغرافيا السائل عالي الاداء لتقدير صوديوم داي كلوفيناك في حالته النقية وفي بعض مستحضراته الصيدلانية حيث تم استخدام الفصل بكولوم نوع C18 وبالابعاد(25cm×4.6m.m), واستخدم الميثانول كوسط ناقل وبسرعة جريان1 مل/ثانية وتم استخدام مكشاف الاشعة فوق البنفسجية عند الطول الموجي 283 نانو ميتر وامكن تقدير الكميات التي تتراوح بين(5- 80) مايكروغرام/مل. ووجد بأن الانحراف القياسي النسبي للطريقة اقل من 1% واستخدمت الطريقة بنجاح لتقدير صوديوم داي كلوفيناك في حالته النقية و بعض مستحضراته الدوائية وفي بعض النماذج البيئية

Keywords


Article
Synthesis and Spectrophotometric Study of 4-(6- Bromo -2-benzothiazolylazo)phloroglucinol as an Analytical Reagent for Determination of Bismuth.

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract A new chromogenic reagent, 4-(6-Bromo-2-benzothiazolylazo)phloroglucinol (6-BrBTAPG), was synthesized by diazo coupling of(2-amino-6-bromo benzothiazol) (2-ABrBT) with phloroglucinol, and used for the spectrophotometric determination of bismuth (III).This method was simple, sensitive, selective and rapid for reaction between Bi3+ and (6-BrBTAPG),to form a pink complex having a molar ratio of (1:1) (Bi-6-BrBTAPG) at pH 7.5. The molar absorptivity of the complex was 0.2654×104 L.mol-1 cm-1 at  max 538 nm. Beer’s law is obeyed in the range of (0.5–30) ppm of bismuth ,and the stability constant was found to be 3 × 104 L.mol-1. The relative standard deviation for seventh replicate measurements ,recovery ,and relative error values of this method were found to be 0.736 , 101.33, and1.33 respectively . The interference of foreign ions was also investigated. All the other ions studied did not interfere with bismuth determination except for Mn2+ , Co2+,Fe3+,V5+,and pb2+. The interferences were eliminated approximately using suitable masking agent . الخلاصة تم تحضير الكاشف العضوي الجديد 4- (6- برومو- 2 – بنزو ثايوزوليل ازو ) فلوروكلوسينول من ازدواج (2- امينو 6- برومو بنزو ثايوزول ) مع الفلوروكلوسينول واستخدم في التقدير الطيفي لايون البزموث الثلاثي بطريقة تحليلية طيفية بسيطة وحساسة وانتقائية وسريعة . تم قياس المعقد المتكون (الوردي اللون ) من تفاعل الكاشف مع ايون +3Bi عند pH =7.5 بنسبة (1:1) من الايون الفلزي الى الكاشف عند الطول الموجي 538 نانوميتر .وكان معامل الامتصاص المولاري للمعقد 0.2654x104 لتر .مول-1 .سم-1 .حيث كانت التراكيز التي تطاوع قانون بير ضمن المدى (0.5-30) ppm /بزموث, وبلغت قيمة ثابت الاستقرارية 3 x 104 لتر.مول-1. وحدد دقة وضبط الطريقة التحليلية المتبعة باستخدام محلول قياسي من ايون البزموث ذي تركيز 15 جزء بالمليون فكانت القيم لـ  R.S.D ,  Re ,  Rrel هي  0.736،  101.33، 1.33على التوالي .كذلك تم دراسة تاثير ايونات Mn2+ و Co2+ و Fe3+ و V5+و pb 2+التي تتداخل عند تفاعل الكاشف (6-BrBTAPG) مع أيون البزموث (III) وتم حجب تاثيرها باستخدام عوامل حجب مناسبة.


Article
Preparation and characterization of pure activated carbon from Resorcinol formaldehyde polymer

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract A pure activated carbon was prepared from resorcinol – formaldehyde polymer (RF) via aqueous poly condensation of resorcinol (R) with formaldehyde (F) in presence of dil. NaOH as a catalyst followed by subcritical drying and carbonizing at 550oC then activated at different conditions of temperature and time. Iodine and methylene blue were chosen as solutes for their well established value in determination of adsorption capacities of activated carbon as well as other physical properties has been determined and compared with commercial sample from B.D.H company. الخلاصة حضر في هذا البحث كاربون منشط نقي من راتنج الريسورسينول فورمالديهايد بطريقة التكثيف للريسورسينول مع الفورمالديهايد بوجود هيدروكسيد الصوديوم المخفف كعامل مساعد بعد تجفيف الناتج أجريت له عملية كربنه بدرجة 550oم تبعها عملية تنشيط بظروف مختلفة من زمن و حرارة . تم تعيين الخواص الامتزازية لنماذج الكاربون المنشط المحضره مثل الرقم اليودي والقيم الامتزازية لصبغة المثيلين الزرقاء وكذلك تم قياس الخواص الفيزيائية ومقارنتها مع نموذج قياسي من شركة (B.D.H. ) .


Article
An Indirect Spectrophotometric Determination of Mesna in Pharmaceuticals and Environmental Samples

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract Two indirect spectrophotometric methods were proposed for the determination of mesna in pure and pharmaceutical preparations using sodium hypochlorite and two indicators, methyl orange and congo red. The methods involved addition of a known excess of sodium hypochlorite to mesna in acidic medium, followed by determination of residual sodium hypochlorite by reacting with a fixed amount of either methyl orange, measuring the absorbance at 505nm (method A) or congo red measuring the absorbance at 605nm (method B). In both methods the amount of sodium hypochlorite reacted correspond to the amount of mesna and the measured absorbance was found to increase linearly with the concentration of mesna, which is corroborated by the correlation coefficient of 0.9996 and 0.9998 for method A and B respectively. The two methods obey Beer’s law for 0.08-1.6 µg mL -1 and 0.2-2.0 µg mL-1 for method A and B respectively. The apparent molar absorptivities were calculated to be 1.02×104 and 1.5×103 L mol-1 cm-1 for method A and method B respectively. The limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) were calculated to be 0.016 and0.05µg mL-1 for method A and 0.048 and 0.15 µg mL-1 for method B. The intra-day and inter-day precision and accuracy of the two methods were evaluated according to the current ICH guidelines. Both methods of comparable accuracy(relative error) better than ± 1.8%. and precision of < 2%. The proposed method was proved to be selective and applied to the determination of mesna in pharmaceutical preparations and environmental water samples. الخلاصة تم اختيار طريقتين طيفيتين غير مباشرتين لتقدير الدواء السرطاني مزنا بحالته النقية وفي بعض مستحضراته الصيدلانية باستخدام هايبوكلورات الصوديوم وكاشفين هما المثيل البرتقالي و الكونكو الاحمر تتضمن الطريقة اضافة زيادة معلومة من هايبوكلورات الصوديوم الى الدواء مزنا في الوسط الحامضي ثم قياس المتبقي من هايبوكلورات الصوديوم بمفاعلته مع كمية ثابتة من المثيل البرتقالي. حيث يقاس عند 505 نانوميتر ( الطريقة الاولى ) او الكونكو الأحمر حيث يقاس عند 605 نانوميتر ( الطريقة الثانية). وفي كلتا الطريقتين فإن كمية هايبوكلورات الصوديوم المتفاعلة تمثل كمية مزنا وان الامتصاص سوف يزداد مع زيادة تركيز مزنا والذي يمثل باستقامة الخط المستقيم ڊ 0.9996 و 0.9998 للطريقة الأولى والثانية على التوالي. وفي كلتا الطريقتين فإن قانون بير يسري على الكميات التي تتراوح بين 0.08-1.6 جزء بالمليون و 0.2-2.0 جزء بالمليون لكلتا الطريقتين على التوالي وان معامل الامتصاص المولاري هو 1.2×104 و 1.5×103 لتر. مول-1. سم-1 لكلتا الطريقتين على التوالي. وان حد الكشف والحد الكمي تم ايجاده 0.016 و 0.05 مايكروغرام لكل مللتر للطريقة الاولى و 0.048 و 0.15 مايكرو غرام/مل للطريقة الثانية. ان ضبط الطريقتين خلال اليوم الواحد او بين يوم وآخر و تقيمهما اعتماداً على دليل ICH فكلتا الطريقتين لهما دقة )خطأ نسبي) اقل من 1.6 % وضبطهما اقل من 2% . وقد تم دراسة المواد المتداخلة مع مزنا والتي عادة تتواجد معها ووجد بأنها لا تسبب أي تداخل وكلتا الطريقتين طبقت بنجاح لتقدير مزنا في مستحضراتة الصيدلانية و في النماذج البيئية.


Article
Comparison of the Vibration Frequencies of [6] Cyclacene (Zigzag, Armchair and Chiral) Monoring Molecules

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract The (3N-6) vibration frequencies and IR-absorption intensities of [6] Cyclacene (zig zag, armchair and chiral) monoring molecules were calculated applying Density Functional Theory (DFT) of the type (B3LYP) and a Gaussian basis (6-311G) method. Comparison of the results showed that, similar to the polyaromatic hydrocarbons, the following relations hold: nsym. CH str. > n asym. CH str. and, nsym. CC str. > n asym. CC str. i. e., nsym. CC str.(axial.) > nasym. CC str.(axial) > nasym. CC str.(circumferential) in the zigzag molecule, where axial are the vertical C-Ca bonds (annular bonds) in the rings and circumferential C-Cc are the outer ring bonds. The relation for the C-C str. is reversed in the armchair and the chiral molecules, since the C-Ca bonds are converted to C-Cc bonds in the armchair and chiral cyclacenes. The results include the assignment of all puckering, breathing and clock-anticlockwise bending vibrations. They allow a comparative view of the charge density at the carbon atoms too. الخلاصة تمت مقارنة ترددات الاهتزاز وشدد امتصاص الاشعة تحت الحمراء, لجميع الاحداثيات الداخلية لجزيئة (سايكلاسين- 6 بأنواعها الثلاثة Zig-Zag و Chiral و Armchair) و بعددها 3N–6)) و مناقشتها تماثليا و تأصريا ، والتي تم حسابها باسلوب نظرية دوال الكثافة DFT (B3LYP/6-311G). و عند مقارنة نتائج الحسابات للتراكيب الثلاثة، وجد بأن ترددات الاهتزاز للانماط المتماثلة لحركات المط التآصرية أعلى من تلك غير المتماثلة لاواصر (C-H) والعكس لاواصر (C-C)، و تكون ترددات الاهتزاز غير المتماثلة للحركات الانثنائية (CH) و (CC) أعلى من نظائرها المتماثلة وبصورة مماثلة لما هو عليه في الجزيئات العطرية متعددة الحلقات . ويمكن تلخيص هذه العلاقات بالاتي: sym.CH str. > asym. CH str. وأن sym. CC str. >  asym. CC str. i. e., sym. CC str. (axial.) > asym. CC str. (axial) > asym. CC str. (circumferential) و تمثل C-Ca في جزيئة zig zag الاواصر العمودية و C-Cc ثمثل الاواصر المحيطية عند الحواف الخارجية لحلقات الجزيئة، وتنعكس العلاقة أعلاه في جزيئتي Chiral و Armchair لتحول الاواصر العمودية الى الاواصر المحيطية. كما تم و بدقة تعيين جميع ألانماط الاهتزازية العائدة للحركات الانبعاجية و التنفسية والانحنائية باتجاه وعكس اتجاه عقرب الساعة، و التي تعود اليها التشوهات الحاصلة من جراء الاهتزاز. أيضا تم حساب و دراسة توزيع الكثافة الالكترونية على ذرات هذه الجزيئات، و كانت النتائج متوافقة مع الصفات الفيزياوية والتوصيلية للانابيب المبنية من امثال هذه الجزيئات.

Keywords


Article
Kinetic and Thermodynamic Investigations of the Reaction between Metoclopramide Hydrochloride and para-Dimethylaminobenzaldehyde

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract Kinetic study of the condensation reaction of metoclopramide drug with para-dimethylaminobenzaldehyde (DAB) in weakly acidic EtOH/H2O has been investigated. A reversible first order reaction with respect to DAB and zero order with respect to metoclopramide has been observed. The rate constants, activation energies, pre-exponential factors, and other related thermodynamic functions of activation for both forward and reverse reactions have been determined. Standard thermodynamic parameters including equilibrium constant, ΔGo, ΔHo, and ΔSo have been calculated. الخلاصة تضمن البحث دراسة حركية ثرموداينميكية لتفاعل عقار ميتوكلوبراميد مع بارا- ثنائي مثيل بنزالديهايد في وسط حامضي ومذيب الماء/الكحول. واثبتت الدراسة أن التفاعل عكسي من الرتبة الأولى بالإعتماد على تركيز البنزالديهايد ومن الرتبة صفر باللإعتماد على تركيز الدواء. كما تم إيجاد ثابت السرعة, طاقة التنشيط, معامل ما قبل الأس وباقي القيم الثرموداينميكية للتنشيط للتفاعلين الأمامي والعكسي. كذلك تم حساب القيم الثرموداينميكية القياسية للتفاعل التي شملت ثابت التوازن, الطاقة الحرة لجبس, الإنثالبي والإنتروبي.

Keywords


Article
Effect of Heat treatment and Phase Change on BFS of Two Hydroxyapatite Ceramic Powders

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract Thermal stability and sintering behaviour of two hydroxyapatite (HAP) powders where designated. AHAP and BHAP have been investigated at fired sintering temperature range from 1100 to 1450 oC for 3 hrs using XRD and IR spectroscopy. The fired compacts have been characterised by measuring their bulk density, firing shrinkage and biaxial flexural strength (BFS). BHAP has been found to transform to oxyhydroxyapatite (OHAP) at T1200oC, and at T1300oC started to decompose to -tricalcium phosphate (-TCP). AHAP has been found to be marginally less stable than BHAP with OHAP forming at T1150oC and -TCP forming at T1200oC. In both materials, -TCP transformed to -TCP at T 1350oC. Maximum densification (95% of theoretical density) occurred at a lower firing temperature for AHAP (1150oC) than for BHAP (1250oC), with AHAP also showing a slightly higher firing shrinkage (23% compared with 20% for BHAP). The BFS of both materials have been found to increase with increasing sintering temperature up to 1300oC, reaching a maximum value of 90-100 MPa. At T1300oC, this is followed by rapid reduction in BFS due to cracks forming as a result of a volume increase associated with the transformation of -TCP into -TCP. It has been concluded that BHAP is marginally more thermally stable than AHAP, while the latter densifies at a lower firing temperature, this is not a disadvantage and comparable properties can be achieved for both powders, although different firing conditions need to be used. الخلاصة الثبات الحراري وسلوك التلبيد لمسحوقين من هيدروكسيباتيت (PAH ) وبالتحديد (BHAP) و(AHAP ) بحثت بعد تلبيدهما حراريا في مدى درجات حرارة تتراوح ما بين 1450- 1100مº لمدة ثلاث ساعات وباستخدام تقنياتXRD وIRS . تعاقدات النار شخصت بقياس الكثافة الحجمية و الاتكماش الناري وقوة اللانثناء ثنائي المحور لها . لقد لوحظ تحول (BHAP) الى اوكسي هيدروكسيباتيت (OHAP) عند درجة حرارة T ≥ 1200 مº و عند درجة حرارة T ≥ 1300 مº يبدا بالتفكك ليعطي بيتا ثلاثي كالسيوم فوسفات (PCΤ-β). كما لوحظ ان (AHAP) ذات استقرارية حرارية اقل من (BHAP) الذي بدوره يتحول الى (OHAP) عند درجة حرارة T ≥ 1150 مº ومن ثم الى (PCΤ-β) عند درجة حرارة T ≥ 1200 مº . في كلا اللبيديتين يتحول (PCΤ-β) الى (PCΤ-α) عند درجة حرارة T ≥ 1350 مº . كما لوحظ ان فوة الانثناء ثنائي المحورBFS لكلا اللبيدتين ازدادت مع زيادة درجة التلبيد ليصل الى اعلى قيمة لها عند aP M  90 – 100


Article
Theoretical study for degradation of Captan in gas phase Using DFT

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract Captan Photodegradation have been theoretically studied in gas phase through reacting with hydroxyl free radical simulating their degradation in aqueous solution using UV light and some oxidants. Quantum calculation likes Semi-empirical and ab initio and DFT have been carried out by using two reliable well-known programs Hyperchem7.5 and Gaussian03W. Chemical reactivity, activation energy and rate constant of cleavage reaction step are calculated for Captan . Total energy, heat of formation and vibration spectrum has been calculated for all reaction components that is probable to be formed during the complete degradation of Captan into essential minerals. The activation energy of peroxide dissociation into its two moieties of hydroxyl radical is equal to 224.304 kJ mol-1. The first degradation reaction step of Captan is endothermic reaction have been carried out through nitrogen-sulphur bond to give up three major component THID, SCCl2 and OCl*. The activation energy of this reaction step is 406.852 kj.mol-1. Rate constant of cleavage step reaction is 2.50 x 108 s-1. Enthalpy change value of overall reaction for Captan is -109089.432 kj.mol-1. Forty one moles of hydroxyl radical are needed to convert Captan completely into simple moieties produced from this reaction like H2CO3, H2O, H2SO4, HOCl, H2, NH3 and OCl*. الخلاصة تم دراسة التكسر الضوئي للكابتان نظريا في الطور الغازي بوساطة التفاعل مع جذر الهيدروكسيل الحر ,محاكاة لتفاعل التكسر الضوئي في المحلول المائي بوساطة الأشعة فوق البنفسجية وبعض المؤكسدات. أجريت حسابات الكم ,مثل الحسابات الشبة التجريبية والحسابات الأولية الأساسية وحسابات نظرية الكثافة الوظيفية المحملة ضمن البرنامجين هايبركم 7.5 وكاوسين 03. تم احتساب الفعالية الكيميائية وطاقة التنشيط وثابت معدل سرعة تفاعل خطوة التجزيء الأولى. احتسبت الطاقة الكلية وحرارة التكوين والطيف الاهتزازي لجميع مكونات التفاعل التي ان تتكون خلال تفاعل التجزيء الكامل للكابتان إلى المواد الأساسية. وجد من خلال الدراسة ان حاجز الجهد لتفكك البيروكسيد إلى جذري هيدروكسيل يساوي 224.304 كيلو جول لكل مول واحد. إن الخطوة الأولى لتجزيء الكابتان هو تفاعل ماص للحرارة ويتم من خلال الآصرة الرابطة بين ذرتي الكبريت والنيتروجين لتكون بذلك ثلاث مكونات رئيسية وهي THIDو SCCl2 و OCl* . إن طاقة حاجز الجهد لهذه الخطوة تساوي 406.852 كيلو جول لكل مول واحد وبثابت سرعة تفاعل مقداره 2.50x108 ثانية-1 .إن قيمة التغير في المحتوى الحراري للتجزيء التام للكابتان يساوي 109089.432 - كيلو جول لكل مول واحد. يلزم إحدى وأربعون مول من جذر الهيدروكسيل لتحول جزيئة كابتان واحدة الى مواد كيميائية ابسط تركيبا لتنتج من هذا التفاعل مثل H2CO3و H2Oو H2SO4و, HOClو H2و NH3 و OCl*..


Article
Cobalt(II), Nickel(II) and Copper(II) Complexes With Schiff Base Ligand Derived From Diacetylpyridine and Carbodihydrazide, SYNTHESIS AND SPECTRAL STUDIES

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract The condensation reaction of two equivalent carbodihydrazide with one equivalent diacetylpyridine obtain the ligand type N3O2 as a donor set atoms, the prepared compound reacted with Co+2, Ni+2 and Cu+2 ions to form their complexes , the ligand and its complexes were characterized by FT-IR, UV-Vis, 1H, 13C NMR spectroscopy, conductivity and magnetic susceptibility. From the spectroscopy studies and the conductivity and magnetic measurements suggest the distorted octahedral geometry around the metal ions الخلاصة حضر الليكند بطريقة التكثيف من خلال مفاعلة مكافئين من الكاربو ثنائي هيدرازيد مع مكافئ واحد من ثنائي مثيل استيل بردين ليتكون اليكند الحاوي على ثلاث ذرات نايتروجين وذرتي اوكسجين كذرات واهبة ثم تمت مفاعلة الليكند مع ايونات الكوبلت والنيكل والنحاس الثنائية لتكوين معقدات هذه الايونات. تم تشخيص الليكند والمعقدات المحضرة بواسطة مطيافية الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية – المرئية و الرنين النووي المغناطيسي للبروتونات و كاربون -13 اضافة الى قياس التوصيلية المولارية والحساسية المغناطيسية. من دراسة اطياف المعقدات وقياسات التوصيلية المولارية اقترح الشكل ثماني السطوح المشوه للمعقدات

Keywords


Article
Synthesis and Characterization Of Some New Heterocyclic Compounds Such As: Oxadiazole and Azetidine-2-One Derivatives

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract A series of four membered ring the azetidine-2-one 3(a-c) have been synthesized via Schiff bases 2(a-e) with derivative of acetic acid in the presence of triethylamine with phosphorusoxychloride using dry methylene chloride under inert nitrogen atmosphere at 0 ˚C. to furnish the corresponding azetidine-2-one 3(a-c) in moderate yields.on the other hand aseries of five membered ring synthesized Substituted 1,3,4-oxadiazoles are of considerable pharmaceutical and material interest by treatment of a suspension of methyl salicyliate hydrazide (1) in ethanol reflux with hydrazine to give 2-hydroxybenzohydrazide (2) this compound treated with Carbon disulfide(CS2) in the presence of sodium hydroxide to give 2-mercapto-1,3,4,-Oxadiazole (3)this compound treated with hydrazine in ethanol to give 5-hydrazino-1,3,4-Oxadiazole(4). Finally treatment of (4) with 2-bromobenzaldehyde to gave 1,3,4—Oxadiazole derivateives The structural of these compounds were monitored and confirmed by using spectroscopic tools as IR and 1HNMR spectra Elemental analysis. الخلاصة تم تحضير سلسله من مركبات الازدتين رباعية الحلق الغير متجانسة 3 ( أ-ج) من تفاعل قواعد شيف 2(أ,ب ,ج,د ,ح ) مع مشتق حمض الاستيك وبوجود ثلاثي اثيل امين وفوسفوراس اوكسي كلورايد ,ومثيلين كلورايد في جو من النتروجين الخامل وبدرجة الصفر المئوي لينتج مشتف الازدتين -2- اون 3 ( أ-ج) وبمنتوج حيد . هذا من جهه ومن جهة اخرى حضرت سلسلة من المركبات الحلقية الخماسية 1 ,3 , 4 الاوكسادايازول لما لها من الاهمية الطبية من خلال تفاعل ( 1) بوجود الايثانول مع الهيدرازين والتصعيد ليعطي المركب (2) الذي بدوره تفاعل مع ثنائي كبريتيد الكربون وبوجود هيدروكسيد الصوديم ليعطي (3) والاخير تمت مفاعلته مع الهيدرازين المذاب بالايثانول ليعطي ( 4) والذي يتفاعل اخيرا مع 2-برومو بنزلديهايد لينتج مشتق 1,3,4- اوكسادايازول . وقد تم متابعة وتشخيص النواتج المحضره بواسطة تقنيات الاشعة تحت الحمراء و بروتون وكربون الرنين النووي المغناطيسي بالاضافة الى التحليل العنصري .


Article
Synthesis of some new substituted (α٫α-diphenyl-α-hydroxymethyl) -1,3,4-oxadiazoles as possible biological active compounds

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract The reaction of benzilic acid hydrazide (1) with carbon disulfide in the presence of potassium hydroxide yielded 5-(α٫α-diphenyl –α-hydroxymethyl )-1,3,4-oxadiazoline -2-thione (2) ,this product was subjected to the following reactions :Alkylation with methyl iodide and potassium hydroxide to give 5-( α٫α-diphenyl –α- hydroxymethyl )-2-thiomethyl-1,3,4-oxadiazole (3).Reaction with substituted aldehyde was carried out to give 5- (α٫α-diphenyl –α-hydroxymethyl )-3-(α-aryl-α-hydroxymethyl)-1,3,4-oxadiazoline -2-thione ( 4a-f). Finally reaction with different amines was performed to afford 5- (α٫α-diphenyl –α-hydroxymethyl ) -3-(substituted amino methyl)-1,3,4-oxadiazoline -2-thione(5a-f) by the Mannich reaction . The structures of all compounds were confirmed by physical and spectral methods. الخلاصة يتضمن البحث مفاعلة هيدرازيد حامض البنزيليك (1) مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم للحصول على المركب 5-(α,α ثنائي فنيل-α- هيدروكسي مثيل)-4,3,1 –اوكساديازولين-2- ثايون (2) والذي تم استخدامه كمادة وسطية لتحضير مركبات مختلفة ,فقد تم مفاعلة المركب (2) مع يوديد المثيل بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم حيث أعطى الناتج 5-(α,α ثنائي فنيل-α- هيدروكسي مثيل)-2-ثايومثيل-4,3,1 –اوكساديازول (3)وكذلك مفاعلته مع البنزالديهايد ومعوضاته للحصول على مركبات 5-(α,α ثنائي فنيل-α- هيدروكسي مثيل)-3 –(α-أريل-α-هيدروكسي مثيل)-4,3,1 –اوكساديازولين-2- ثايون(4a-f). كما تمت مفاعله المركب( 2) مع الأمينات المختلفة بوجود الفورمالديهايد بواسطة تفاعل مانيخ لإعطاء 5-(α,α ثنائي فنيل-α- هيدروكسي مثيل)-2- معوضات-4,3,1 –اوكساديازول (5a – f). تم إثبات الصيغ التركيبية للمركبات المحضرة من خلال استخدام الطرق الطيفية المختلفة والطرق الفيزيائية المتوفرة.

Keywords


Article
Synthesis of [ N-Ampicilline Amic acids]as Drug Polymers

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract In this paper two monomers have been prepared such as [N-Ampicilline male amic acid M1, and N-Ampicilline citraconic amic acid M2] , from reaction of ampicillin with maleic anhydride or citraconic anhydride at room temperature using dioxane as a solvent. The two new prepared monomers M1andM2 were polymerized by free radical with Azobisisobutyronitrile (AIBN) to their corresponding poly amic acids P1 and P2. Which were converted to their sodium salt polymers P3 and P4 to enhanced their solubility in water. The physical and chemical properties were studied, the prepared monomers and polymers were characterized by FTIR and UV. spectroscopy, the intrinsic viscosity was measured Ostwald viscometer at 30 0C with DMF as a solvent, the swelling % was calculated and the drug release rate was studied. Experimental results showed that the hydrolysis of ampicilline in alkaline medium was higher than acidic medium. TG and DTA and DSC Analysis were studied for P1 and P2. الخلاصة حضر في هذا البحث المونومرات N- امبيسيلين حامض المالي اميك M1و N- امبيسيلين حامض الستراكونيك M2 . من تفاعل الامبيسيلين مع حامض الماليئك او الستراكونيك اللامائي وبدرجة حرارة الغرفة باستخدام الدايوكسان مذيبا. بلمر المونيمران المحضران M1 و M2 بالجذور الحرة باستخدام ازوبيس ايسوبيتيرونايتريلAIBN بادئا, الى البوليمرات المقابلة P1 وP2 , ثم حولت الى املاح الصوديوم للبوليمرات المحضرة P3 و P4 لتسهيل قابلية الإذابة بالماء . درست الصفات الفيزيائية للمونمرين المحضرين والبوليمرات المقابلة , شخصت بواسطة استخدام أطياف الأشعة تحت الحمراء والأشعة فوق البنفسجية وقيست اللزوجة الجوهرية باستخدام استوالد فسكوميتر بدرجة 30 مº واستخدام DMFمذيبا,وقيست كذلك درجة الانتفاخ , وقيست سرع التحرر الدوائي للامبيسيلين وكانت في الوسط القاعدي أعلى من الوسط ألحامضي ,درست التحاليل DSC ,DTA ,TG للبوليمرين P1, P2 .

Keywords


Article
A New Method for the Synthesis of Dinitrogen Tetroxide Impregnated On Charcoal (N2O4/Charcoal) and It's Application as Selective Oxidant of Thiols to Disulfides Organic Compounds

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract A new laboratory method was investigated to prepare a liquid dinitrogen tetroxide (purity, 99%) from nitric acid and Al-Zahdi date. N2O4 was easily impregnated on charcoal to give a stable homogeneous reagent N2O4 / charcoal. A fast and efficient method for the chemoselective oxidative coupling of heterocyclic thiols to afford their corresponding heterocyclic disulfides using liquid dinitrogen tetroxide (N2O4) as the reagent in CH2Cl2 at room temperature is described. The stability, easy preparation, high selectivity of the reagent and high percent of products make this method as a useful procedure. The purity of liquid N2O4 was determined by titration method. The chemical structure and purity of the disulfide products were proved by using melting point measurement, elemental analysis, and FTIR spectroscopy. الخلاصه تم استحداث طريقه مختبريه جديده لتصنيع رباعي اوكسيد النايتروجين(N2O4 ) السائل وبنقاوه عاليه (%99) وذلك من تفاعل حامض النتريك وتمر الزهدي . تم تحميل سائل N2O4 على الفحم الحيواني للحصول على كاشف متجانس من (N2O4/Charcoal) الذي تميز باستقراريه جيده وسهولة التحضير. تم استخدام هذا الكاشف في مذيب ثنائي كلوريد الميثان عند درجة حرارة الغرفه في طريقه كفوءه وانتقائيه للاكسده التزاوجيه لمركبات الثايول الحلقيه غير المتجانسه لتعطي المركبات الحلقيه غير المتجانسه ثنائية الكبريت المناظره . تميزت الطريقه بالانتقائيه العاليه والناتج العالي مما جعله كاشف مناسب ومفيد . تم تقدير نقاوة (N2O4) بطريقة التسحيح . اجري فحص واثبات التركيب الكيميائي للمواد المحضره بواسطة قياس درجة الانصهار،تحليل العناصر وطيف الاشعه تحت الحمراء .

Keywords

Table of content: volume: issue:44