research centers


Search results: Found 3

Listing 1 - 3 of 3
Sort by

Article
Spectrophotometric Determination of Mexiletine Hydrochloride In Pharmaceutical Preparations, Urine and Serum Using Complexing Reagents.

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract In this work mexiletine hydrochloride (MH) [1-(2,6-(dimethylphenoxy)-2-aminopropane hyrochloride] has been determined spectrophotometrically, using methyl orange (MO) and xylenol orange (XO). The method involved the addition of 1.5ml 0.1% (MO) or 1.2ml 0.05% (XO) reagents to a certain amount of MH, standard or samples, containing between (5-20 μgml-1) MH. The mixture is shaken for (30 sec.) and diluted to about 23ml in case of MO and to 8ml in case of XO in volumetric flasks using distilled water. The pH was adjusted by adding 1ml phthalate buffer pH 2.8 to the MO mixture and finally completed to 25ml, or with NaOH and HCl to pH 5.5 in case of XO and completed to 10ml. The colored ion-pair formed between MH and the reagents were transferred into separating funnels and extracted using 5.5ml CH2Cl2 and were shaken for 30 – 60s. After separation, the organic or aqueous layers were used for constructing calibration curves for spectrophotometric measurements of MH at 429nm and 438nm in cases of MO and XO respectively. The blanks were carried out in exactly the same way throughout the whole procedure. Molar absorptivity(ε L.mol-1.cm-1), detection limit, limit of linearity(µg.ml-1) and r2 were: 4.2x103, 0.32, 4 and 0.9961 for (MH-MO) and 2.3x103, 1.35, 5 and 0.9961 for (MH-XO) respectively. The method was used with reasonable accuracy and precision of(1.6-3.6 E%) and (±1-3.6 S.D%) respectively, for the determination of (MH) in synthetic samples of real blood, urine and capsules.

الخلاصةفي هذا العمل تم التقدير الطيفي لـ ( Mexiletine Hydrochloride ) ( MH ) [1-methyl-2-(2,6-xylyloxy) ethylamine hydrochloride] باسنعمال الكواشف (المثيل البرتقالي (MO) و الزايلنول البرتقالي (XO)). الطريقة تتضمن اضافة 1.5ml من 0.1% MO او 1.2mlمن 0.05% XO لمقدار معين من MH ,القياس او النماذج , محتويا ما بين (5-20 µg.ml-1) يرج المزيج لمدة (30 s). ثم يخفف بالماء المقطر الى ما يقارب 23ml في حالة الـ MO و 8ml في حالة XO في قناني حجمية. يضبط الـ (pH) الى 2.8 باضافة الـ 1ml Phthalate Buffer الى مزيج الـ MO ثم يكمل الحجم الى 25ml, او بواسطة HCl و NaOH الى pH= 5.5 ثم التكملة الى 10ml لمزيج الـ XO. ينقل الـ (Ion-Pair) الملون المتكون بين الـ (MH) والكواشف الى قناني الفصل ويستخلص مستعملا 5.5ml CH2Cl2 مع الرج المستمر لمدة (30 -60 s) ثم يفصل الطبقة العضوية او المائية لرسم منحنيات المعايرة و القياسات الطيفية لـ MHفي الاطوال الموجية (429 nm) و (438 nm) في حالتي (MO) و (XO) على التوالي. محاليل البلانك تجري لها نفس العمليات تماما و بدون الـ MH . قيم الامتصاص الجزيئي (L.mol-1.cm-1 ε)، وحد الكشف وحد الاستقامة (µg.ml-1) و(r2)، كانت غلى التعاقب 4.2* 103, 0.35, 4 و 0.9961 في حالة الـ (MH-MO) و 2.3*104, 1.35, 5 و 0.9961 في حالة الـ MH-XO . لقد استخدمت الطريقتين بدقة مناسبة تراوحت بين (%E=1.6-3) و (%S.D=3-4) لتقدير الـ MH في نماذج محضرة و نماذج الدم والادرار الحقيقيين.


Article
Study of Stoichiometry of Ferric Thiocyanate Complex for Analytical Purposes Including F- - Determination

Authors: Omed I. Hayder عماد حيدر --- Fadhil M.Najib فاضل محمد نجيب
Journal: Iraqi National Journal Of Chemistry المجلة العراقية الوطنية لعلوم الكيمياء ISSN: 22236686 Year: 2011 Issue: 42 Pages: 135-155
Publisher: Babylon University جامعة بابل

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract The rather old and well known Fe(III)-thiocyanate system has been restudied. The stepwise mole ratio complexation between them has been carefully confirmed. A wavelength shift from 460 t0 480 nm has been observed by increasing SCN- ion concentration and remained constant at 480nm.where Fe(III): SCN- was 1:6. An improvement in the problem of stability of the complex has also been achieved by creating an oxidizing medium using 9.5x10-4 M KMnO4 , to prevent the inner redox reaction between SCN- and CNS . The stability has been improved from zero time to about 47 mins. Total iron has been determined in water and drugs down to 0.06ppm Fe3+ with r2 = 0.9997 ,recovery of 99.1-102% and precision of 0.13%. A hypsochromic shift from 480 to 410 nm. caused by the effect of fluoride ion was exploited for its indirect determination down to 0.019ppm F – .This concentration can be lowered even more than that obtained with fluoride ion selective electrode if standard addition method was used. The recovery of F – ion was between 105-95%, with C.V. 2%. This method was .used for the determination of F – ion in water and toothpaste and compared with the results obtained with fluoride ion-selective electrode using statistical treatments.

الخلاصةتـمـت اعـاده دراسـة النسبة التركيبية للنظام القـديـم للتـفـاعـل بـيـن ايـون FeIII و الثـايـؤ سـايـانـات SCN- . تضـمـنـت الدراسـه اجـراء تــفـاعـل تـدريـجـي دقيق جدا" للتـاكـد مــن النـسـب المــؤلـيـة بـيـن FeIII و SCN- اذ لـوحـظ انـتـقـال الطـول المـوجـي مـن 460 نانوميتر الـى 480 نانوميتر و ذلك عـنـد ازديـاد تـركـيــز SCN- حتى اصـبـح ثـابـتـا ِ" عـنـد الـطـول المـوجـي 480 نانوميتر عـنـدهـا كـانـت النـسـب المــولـيـة بـيـن SCN- : FeIII = 6: 1 . كـمـا تـم التـوصـل الـى تـحـسـيـن ثـبـات المـعـقـد بـيـن Fe(III) و SCN- و ذلك بتوفير جـو تاكسـد ي فـى المـحـلـول بـاضا فة x10 -4 M9.5 مـن برمنكنـات البوتاسوم لـمنـع حـصـول الاخـتـزال الداخـلـي بين CNS- و SCN-بذلك حفظ ثبات المـعـقد مـن التحلل الانى الى البقـاء ثـابـتـا حـوالـي 47 دقـيـقـة . و كذلك تم تقدير تركيز ايون الحديد الكلي فـى المـاء و فـي الادويه نـزولا" لـحـد 0.06 مغم /لتر مـع قيمة عـالـيـه مـن مـعـامـل الارتبـاط تـصـل الى 0.9997 , و نـسـبـة الاسـتـعـاده بـيـن 99.1 – 102% و دقـة الـتـكراريـه 0.13 % . تم اسـتخدام الازاحة الزرقاء من 480 نانوميتر الى 410 نانوميتر بتاثير ايون فلوريد لتقدير ايون F- بصورة غير مباشرةونزولاً لتركيز 0.019 مغم /لتر وقريباً من الحد الادنى لالكترود الفلوريد الانتقائى الحســاس وذلك باســتعمال طريقة الاضافة القياسـية.وكانت نســبة الاستعادة بين 95% و 105% مع معامل التباين 2% وطبقت الطريقة لتقدير ايون الفلوريد فى الماء ومعجون الاسنان وتمت مقارنتها مع طريقة الكترود الفلوريد الانتقائى ووثقت النتائج احصائياً


Article
Reverse Injection Enthalpimetric Technique for the Determination of Cerium(IV) and Sulpha Drugs

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract The new thermometric sensor developed by the present authors and appeared in (Talanta, 2007, 71(1),141-148) has been subjected to further applications. In this work Ce(IV) has been determined using Reverse Injection Enthalpimetry (RIE) , in which the analyte Ce(IV) was added to excess reagent (sulphanilic acid). For the determination of (4 - 35 μg.mL-1) Ce(IV) in the final solution, a fixed volume between (0.1 – 0.8)mL. analyte present in . (0.5 M H2SO4), was injected into an excess of sulphanilic acid (20 ml. 1.25x10-2M) in the thermometric cell. Only one blank of 0.5 ml.(0.5 M H2SO4) was performed and its value was subtracted from all the results. The calibration curve was linear with R2 = 0.999 with a recovery between 96 – 101% with precision of about 2%, and t-test showed no significant difference between the true value and the mean at 95% confidence limit, indicating good validity of the method. The above procedure was reversed for the determination of sulphanilic acid and some sulpha drugs. In this case a portion of 0.5 mL. of the analyte or the standard containing not less than 10mg of sulphanilic acid or the sulpha–drug is injected into an excess of Ce(IV) as a reagent in the thermometric cell and the procedure will be continued.

الخلاصة: تم استخدام الكاشف الحراري الجديد المقدم من قبل نفس باحثي العمل الحالي والمنشور في(Talanta, 2007,71 (1),141-148) في مزيد من التطبيقات . في هذا البحث استخدم الكاشف لتقدير السيريوم الرباعي بطريقة الحقن العكسي لقياس الانثالثي وذلك باضافة Ce(IV) المراد تقديره الى وفر من الكاشف سلفانيلك اسيد.لتقدير (4-35µg.mL-1 Ce(IV)) في المحلول النهائي، تم حقن حجم محدد من بين (0.1-0.8ml) من المراد قياسه والمحضر في (0.5ml H2So4) داخل وفر من سلفانيليك اسيد (20ml,1.5x10-2M) الموجود في الخليه المهيئة لقياس الانثالثي . كما وتم قياس بلانك واحد فقط مقداره (0.5ml of 0.5 M H2SO4) وطرحت قيمته من جميع النتائج. كذلك وجد ان منحني المعايره كان خطاً مستقيماً (R2=0.9990) والاسترجاعية بمدى تراوح بين (96-101%) وبتطابقية بلغت قيمتها 2% . كما أظهر اختبار (t ) عدم جوهرية لفرق بين القيمة الحقيقية ومعدل القيم التجريبية عند حدود الثقة 95% مما يدل على جدوى هذه الطريقة في تقدير السيريوم الرباعي . لقد استلمت معكوس الطريقة المذكورة اعلاه في تقدير السلفانيليك اسيد وبعض ادوية السلفا ، داخل وفر من (Ce(IV)) ككاشف داخل الخلية ، ثم اكملت العملية كما ذكر اعلاه.

Listing 1 - 3 of 3
Sort by
Narrow your search

Resource type

article (3)


Language

English (3)


Year
From To Submit

2011 (1)

2010 (1)

2007 (1)