research centers


Search results: Found 2

Listing 1 - 2 of 2
Sort by

Article
Gas Chromatography Method for Separation Synthesized Methylethoxysilan Compounds

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract Modification of gas chromatographic technique for separation methylethoxysilane compounds which were synthesized by the reaction the absolute ethanol with methylchlorosilane compounds. The addition of dry absolute ethanol to methylchlorosilane compounds in the presence of a dry stream of nitrogen gas to eliminate the liberated HCl gas. This method was found to be the suitable method for preparation methylethoxysilane compounds. The optimum parameter selected after careful and precise studies were between 20 – 30 ml min to carriers gas flow rate, while applied temperature of detector and injection part are 250 °C and 225 °C respectively. The results showed that suitable chromatographic column for the separation of methylchlorosilane compounds is 50% [5% dioctyl phthalate ] + 50% [10% OV- 101 ] .While 10 % OV – 101 column was found to be the best for the separation of methylethoxysilane compounds . Accordingly , a linear relationship for the calibration curve between concentration and peak area was achieved for methylchlorosilane and methyl ethoxysilane with correlation coefficients were ranged between 0.9991- 1. The results of percentage RSD for the methylchlorosilane and methylethoxysila were 0.51-2.08 and 0.053-1.37 respectively.

الخلاصةاختيرت طـريقة كرومـــاتوغرافيا الغاز احدى الطرق التحليليه لفصــل وتحليل مركبات مثيل أيثوكســي سـايلان المحضرة بدورها من خلال تفاعل الأيثانول المطلق الجاف مع مركبات مثيل كلورو سايلان . ولقد وجد من خلال هذا البحث إن إضافة الأيثانول المطلق إلى مركبات مثيل كلورو سـايلان بوجود تيار من غازالنتروجــين الذي يعمل على إزاحة غاز HCl المتولــد من عمليـــة التفاعــــل . أنسب الطـرق لتحضير هذه المركبات . ثبتت الظروف المثلى و الادق لفصل و تحليل مركبات مثيل ايثوكسي سيلان, حيث تتراوح سرعة الغاز الناقل من 20-30 مل بالدقيقة و بدرجات حرارة المتحسس و غرفة الحقن 250 و 225 درجة مئوية على التوالي. و بينت نتائج التحليل ان أفضل عمود كروماتوغرافي يمكن أستخدامه لفصـــــل وتحليل مركبات مثيل كلورو ســــــايلان هو 50%[5%dioctyl phthalate]+50%[10%OV – 101] أما أفضل عمود لفصل و تحليل مركبات مثيل أيثوكسي سايلان فكان 10% OV – 101 . تم الحصـــــــــول على علاقة خطية عند عمل منحنى المعايرة بين التركيز والمساحة تحت المنحنى لجميع مركبات مثيل كلوروسايلان ومثيل ايثوكسي سايلان وبمعامل ارتباط (R) تتراوح بين 1- 0.9991 وقيم RSD% لها بمدى من 2.08-0.51 و1.37-0.53 على التوالي


Article
Preconcentration and determination of Metformine Hydrochloride in different samples by cloud point extraction coupling with uv-visible spectrophotometry
اعادة التركيز والتقدير الطيفي للميتفورمين هيدروكلوريد في نماذج مختلفة بواسطة الاستخلاص بنقطة الغيمة والمزدوجة مع مطيافية الاشعة فوق البنفسجية والمرئية

Authors: Jameel M. Dhabab جميل موسى ضباب --- Taif Th. Kazar طيف ذياب كزار
Journal: Baghdad Science Journal مجلة بغداد للعلوم ISSN: 20788665 24117986 Year: 2016 Volume: 13 Issue: 2ملحق ابحاث المؤتمر الوطني الثاني للكيمياء Pages: 470-479
Publisher: Baghdad University جامعة بغداد

Loading...
Loading...
Abstract

This work was influenced the separation and preconcentration steps were carried out to determination of metformin (MET) in pharmaceutical preparations and human serum samples. Complex formation method and cloud-point extraction (CPE) coupling with UV-Visible spectrophotometry were used to investigated of study target.The results has showed the best optical characteristic for calibration curve and statistical data which were obtained under optimum conditions. The first method is based on the reaction of MET with nickel (II) in alkaline medium an absorption maximum λ)max) at 434nm. ''Beer's low'' is obeyed in the concentration range (10-100µg.ml-1) with molar absorptivity of 3.9x103 L.mol-1.cm-1.The limit of detection and quantitation values were 2.37 and7.11 µg.ml-1 respectively. The second method based on extraction of traces amounts of MET using the cloud-point extraction (CPE). This method implicated for using of a nonionic surfactant (Triton x-114) as an extraction medium which was entrap the hydrophobic complex formed between MET and nickel(ii) in basic medium as reaction system for designing the CPE procedure. The optimum conditions were similar the first method expect the amount of surfactant which was 0.5 ml. The concentrations range of calibration curve from 3.5to100 µg.ml-1 and molar absorptivity of 1.2x104 L.mol-1.cm-1. In this method was access to less of concentrations in Limit of detection and quantitation which were 0.74and 2.22 µg.ml-1 respectively. The precise (RSD %) and accuracy (recovery %) of both methods were ranged between 0.24-0.47, 97.86-98.68 respectively. The data of two methods were appeared high acceptable with standered of British Pharmacopoeia through using statistic methods (f-test and t-test), that they may be used in analysis of MET.

يتضمن هذا العمل انجاز خطوات فصل وتركيز لتقدير الميتوفورمين في نماذج من المستحضرات الصيدلانية وسيرم الدم البشري . استخدمت طريقتا تكوين المعقد كطريق اولى ونقطة الغيمة كطريقة الثانية المزدوجتان مع مطيافية الاشعة المرئية والفوق البنفسجية لتحقيق هذا الهدف. تم الحصول على افضل النتائج لمنحنى المعايرة والبيانات الاحصائية عند تطبيق الظروف الفضلى.اعتمدت الطريقة الاولى على تفاعل الميتفورمين مع ايون النيكل الثنائي في الوسط القاعدي لتكوين معقد له اقصى امتصاص(maxλ) عند 434 نانومتر وقد لوحظ ان قانون بير يسري على الكميات التي تتراوح بين (100-10) ميكروغرام /مل وان معامل الامتصاص المولاري (3.9x103) ل.مول-1.سم-1. وان حد الكشف وحدود التقدير الكمي كانت 2.371و7.11 ميكروغرام/مل على التوالي.اما الطريقة الثانية تشتمل على فصل وتقدير الكميات ذات التراكيز الواطئة للميتفورمين في نماذج من سيرم الدم لمتبرعين يتناولون الميتفورمين باستخدام طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة بوجود سطح انيوني من التريتون x-114 في وسط قاعدي تحت ظروف فضلى مشابه الى الطريقة الاولى ماعدا تركيز التريتون الذي كان حجمه0.5 ملليتر. وكان حدود التراكيز لمنحنى المعايرة من3.5 الى 100 ميكروغرام /مل وان معامل الامتصاص المولاري (1.2x104) ل.مول-1.سم-1. تم الوصول الى اقل تركيز في حدود الكشف وحدود التقدير الكمي والتي كانت 0.74 و2.22 ميكروغرام بالملليتر على التوالي. كانت التوافقية والدقة لكلتا الطريقتين بدلالة الاسترجاعية والانحراف المعياري النسبي بمدى 0.24-0.47, 97.86-98.68 على التوالي. واظهرت نتائج الطريقتين متوافقة مع نتائج الطريقة القياسية لدستور الأدوية البريطاني باستخدام الطرق الاحصائية مثل اختبارT واختبارF مما يجيز لهما ان يستخدما في تحليل الميتفورمين.

Listing 1 - 2 of 2
Sort by
Narrow your search

Resource type

article (2)


Language

English (2)


Year
From To Submit

2016 (1)

2011 (1)