research centers


Search results: Found 5

Listing 1 - 5 of 5
Sort by

Article
Extraction and Determination of Sildenafil Citrate by Spectrophotometry: Classical Versus Factorial Design Optimization

Author: Zuhair A-A Khammas زهير عبد الامير خماس
Journal: Tikret Journal of Pharmaceutical Sciences مجلة تكريت للعلوم الصيدلانية ISSN: 18172716 Year: 2013 Volume: 9 Issue: 1 Pages: 61-79
Publisher: Tikrit University جامعة تكريت

Loading...
Loading...
Abstract

In this work, the complexation and extraction processes of sildenafil citrate (SC) were evaluated by using classical optimization versus factorial design methodology. The selected factors were based on the reaction of sildenafil with methyl orange (MO) as a chromogenic reagent via the formation of ion-association complex in acidic buffer media, followed by extraction with chloroform and quantitatively measured by visible spectrophotometry at λmax of 427 nm. The optimization step was first carried out by classical one-factor-at-a-time (OFAT) from which the extracted results were exploited in the experimental design optimization by using 24-1 fractional factorial and 32 full factorial designs for the chosen variables such as pH, concentration of reagent, reaction time, extraction time and temperature. Results obtained from fractional factorial design 24-1 showed that only the variables pH, MO concentration and their interaction based on analysis of variance (ANOVA) in term of Pareto chart, were statistically significant at 95% confidence level. Under the optimized conditions, the assay method of SC was validated in term of the analytical figures of merit. SC can be determined in concentration range of 0.5-40 µg mL-1 with correlation coefficient of 0.9991, detection limit (S/N) of 0.15 µg mL-1, RSD (n=10) of 1.43%, accuracy as %Erel of -2.23% and mean percent recovery of 97.77±0.87. The proposed method was applied for the determination of SC in commercial medicaments without fear from excipients interferences with the assay procedure.

جرى في هذا العمل تقويم التدبير التقليدي في الحصول على الظروف الفضلى مقابل طرائق التصميم العاملي في عمليات تكوين معقد عقار سترات السيلدينافيل واستخلاصه المذيبي، إذ تم اعتماد اختيار المتغيرات او العوامل المؤثرة على تفاعل عقار السيلدينافيل مع المثيل البرتقالي ككاشف لوني عبر تكوين معقد المزدوج الايوني في الوسط الحامضي للمحاليل المنظمة ومن ثم استخلاصه بالكلوروفوم وتقديره كميا بالمطيافية المرئية عند الطول الموجي الاقصى (nm 427= λmax ). تم اجراء الحصول على الظروف الفضلى اولا باستخدام التدبير التقليدي التي استغلت نتائجه في وضع فرضيات طرائق التصميم التجريبي إذ جرى استخدام التصاميم العاملي الجزئي من نوع (24-1) والتام من نوع (32) باختيار العوامل مثل الدالة الحامضية وتركيز الكاشف اللوني واوقات التفاعل والاستخلاص ودرجة الحرارة. دلت النتائج المستخلصة من التصميم العاملي الجزئي ان المتغيرات مثل الدالة الحامضية وتركيز الكاشف وتداخلهما هما العاملان الاكثر تأثيرا او معنوية مقارنة بالعوامل الاخرى استنادا الى تحليل التباين من خلال مخطط باريتو عند مستوى 95% من الثقة .جرى اثبات صحة طريقة تقدير دواء سترات السيلدينافيل طيفيا عند الظروف الفضلى من استخراج ارقام الاستحقاق التحليلة إذ تبين من خلال تحليل الارتداد لمنحني المعايرة إن المدى الخطي الذي يطيع قانون بير كان 0.5-40 مايكروغرام مل-1 بمعامل ارتباط 0.9991 وحد كشف 0.15 مايكروغرام مل-1 والانحراف القياسي النسبي المئوي (10= n) 1.43% والخطأ النسبي المئوي (-2.23%) ومعدل الاسترداد بالمئة (97.77±0.87) . طبقت الطريقة الطيفية على تقدير عقار السيلدينافيل في المستحضرات الصيدلانية كميا بدون تاثير اية تداخل لمكونات العقار الاخرى على طريقة تقديره.

Keywords


Article
Development of an Eco-Friendly Method for Iron Extraction and Determination in Pharmaceuticals Using Ciprofloxacin Drug as Chelating agent
تطوير طريقة صديقة للبيئة لاستخلاص وتقدير الحديد في المستحضرات الصيدلانية باستعمال دواء السيبروفلوكسين ككاشف تعقيد

Authors: Zuhair A-A Khammas زهير عبد الامير خماس --- Noora S. Mubdir نورا سعد مبدر
Journal: Baghdad Science Journal مجلة بغداد للعلوم ISSN: 20788665 24117986 Year: 2016 Volume: 13 Issue: 2ملحق ابحاث المؤتمر الوطني الثاني للكيمياء Pages: 414-425
Publisher: Baghdad University جامعة بغداد

Loading...
Loading...
Abstract

A method is developed for the determination of iron (III) in pharmaceutical preparations by coupling cloud point extraction (CPE) and UV-Vis spectrophotometry. The method is based on the reaction of Fe(III) with excess drug ciprofloxacin (CIPRO) in dilute H2SO4, forming a hydrophobic Fe(III)- CIPRO complex which can be extracted into a non-ionic surfactant Triton X-114, and iron ions are determined spectrophotometrically at absorption maximum of 437 nm. Several variables which impact on the extraction and determination of Fe (III) are optimized in order to maximize the extraction efficiency and improve the sensitivity of the method. The interferences study is also considered to check the accuracy of the procedure. The results have shown that the preconcentration factor of 71 fold leading to obtain a limit of detection of 2.67 ng mL-1 with linear calibration range of 5-150 ng mL-1 (r=0.9998) and a superb sensitivity in terms of molar absorptivity of 1.13x106 L.mol-1.cm-1 . The mean percent recovery of 99.78±0.53% and the precision (RSD %) ranged from 1.96 to 0.76 are achieved. The developed method is applied to the determination of iron in four selected pharmaceutical drugs. The experimental values agree statistically with the quoted values stated by the manufacturer’ companies.

جرى تطوير طريقة لتقدير الحديد في المستحضرات الصيدلانية باقتران تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة والمطيافية الجزيئية . اعتمدت الطريقة على تفاعل الحديد الثلاثي مع زيادة من تركيز دواء السبروفلوكساسين في محيط حامض الكبرتيك المخفف لتكوين معقد هيدروفووبي (Fe(III)- CIPRO ) الذي يمكن استخلاصة بالمادة السطحية اللايونية من نوع (Triton X-114) وتقدير ايون الحديد طيفيا عند الامتصاص الاعظم (437) نانوميتر. كما تم دراسة المتغيرات العديدة التي تؤثر على استخلاص وتعيين أيون الحديد الثلاثي للحصول على الظروف الفضلى من اجل تعظيم كفاءة الاستخلاص وتحسين حساسية هذه الطريقة فضلا عن دراسة التداخلات للتحقق من ضبط الطريقة . وقد اظهرت النتائج ان عامل التركيز المسبق كان بمقدار 71 مرة مما ادى الى الحصول على حد كشف بمقدار 2.67 نانوغرام مل-1 مع مدى معايرة خطي 5-150 نانوغرام مل-1 ( بمعلمل الارتباط 0.9998 ) وامتصاصية مولارية ممتازة وبمقدار(1.13x106 ) لتر مول-1 سم-1. تراوح معدل الاسترداد بالمئة 0.53.±99.78 % وكانت الدقة بين 1.96 الى 0.76 % محسوبة على اساس الانحراف القياسي المئوي. تم تطبيق الطريقة المستحدثة في تقدير الحديد في العقاقير الدوائية المحددة وتبين ان القيم التجريبية متفقة احصائيا من القيم المصرح بها من قبل الشركات المصنعة .


Article
Zinc Oxide Hydrogen Sulfide Removal Catalyst/ Preparation, Activity Test and Kinetic Study
تحضير العامل المساعد اوكسيد الزنك المستخدم لازالة كبريتيد الهيدروجين،فحص الفعالية ودراسة الحركية

Authors: Ameel. M. Rahman اميل محمد رحمن --- Zuhair A-A Khammas زهير عبد الامير خماس --- Karim H. Hassan كريم هنيكش
Journal: Al-Khwarizmi Engineering Journal مجلة الخوارزمي الهندسية ISSN: 18181171 23120789 Year: 2008 Volume: 4 Issue: 3 Pages: 74-84
Publisher: Baghdad University جامعة بغداد

Loading...
Loading...
Abstract

Hydrogen sulfide removal catalyst was prepared chemically by precipitation of zinc bicarbonate at a controlled pH. The physical and chemical catalyst characterization properties were investigated. The catalyst was tested for its activity in adsorption of H2S using a plant that generates the H2S from naphtha hydrodesulphurization and a unit for the adsorption of H2S. The results comparison between the prepared and commercial catalysts revealed that the chemical method can be used to prepare the catalyst with a very good activity.
It has observed that the hydrogen sulfide removal over zinc oxide catalyst follows first order reaction kinetics with activation energy of 19.26 kJ/mole and enthalpy and entropy of activation of 14.49 kJ/mole and -220.41 J/mole respectively.

جرى تحضير العامل المساعد أوكسيد الخارصين المستخدم في إزالة كبريتيد الهيدروجين من الغاز الطبيعي كيمياويا بطريقة الترسيب لبيكاربونات الخارصين عند الدالة الحامضية 7 . تم إجراء اختبار الخواص الفيزيائية والكيميائية لهذه المادة . كما جرى فحص فعالية العامل المساعد لامتصاص كبريتيد الهيدروجين باستعمال منظومة ريادية تتكون من وحدتين . الأولى، لتوليد غاز كبريتيد الهيدروجين من إزالة الكبريت بالهيدروجين للنفثا . أما الثانية، لامتصاص كبريتيد الهيدروجين من قبل العامل المساعد المحضر. أشارت مقارنة الفحص بين العامل المساعد المحضر والتجاري إلى إمكانية الاعتماد على الطريقة الكيميائية كتدبير لتحضير العامل المساعد وبكفاءة عالية جدا. أظهرت دراسة حركية التفاعل أنه يتبع حركية المرتبة الأولى بطاقة تنشيط مقدارها 19.26 كيلوجول/مول وأن أنثالبية وأنتروبية التنشيط للتفاعل هي 14.49 كيلوجول/مول و220.41- كيلوجول/مول. درجة كلفن وعلى التوالي.

Keywords

ZnO --- H2S --- Absorbent --- Reformate --- COS --- Hydrodesulfurization --- Kinetics.


Article
Cloud Point Extraction Procedure for the Determination of Mercury by Spectrophotometry Using a New Synthesized Ligand

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract A new thiazolylazo reagent was prepared and exploited for the cloud point extraction (CPE) methodology in the preconcentration of micro amount of Hg (II) as a prior step to its determination by UV-Vis spectrophotometry. The extraction and determination processes of Hg(II) involved the complexation of Hg (II) with synthesized 7-(6-Bromo 2-benzothiazolyl azo)-8-Hydroxyquinoline (7- (6-BrBTA8HQ) at specific pH which is extracted by micelles of the non-ionic surfactant octylphenoxypolyethoxyethanol (Triton X-114) and subsequently detected spectrophotometrically at specific 640 nm. The optimal reaction and extraction conditions (e.g. pH, reagent concentration, surfactant concentration, equilibrium temperature and the incubation time) were studied and the analytical figures of merit of the method (e.g. linearity, limit of detection, sensitivity, enrichment factor etc) were obtained. The interferences effect of the foreigner metal ions was also considered. Under the optimum established conditions, the enrichment factor of 123 folds was achieved which led to a detection limit of 7.4 ng mL-1 of Hg (II) and concentration range of 8-500 ng mL-1 with percent recovery of 100.43±1.23. The precision for seven replicate measurements of 200 ng mL-1 Hg (II) was of 0.67%. The method was applied to the determination of mercury in some fish samples with satisfactory results.

الخلاصة تم في هذه الدراسة تحضير كاشف صبغة الثايزو ليل ازو الجديدة واستخدامها في تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة لغرض فصل واستخلاص الكميات الميكروية لايون الزئبق الثنائي كخطوة اولية قبل تقديره بالمطيافية الجزيئية. تضمنت عمليات الاستخلاص والتقدير ، اجراء عملية التعقيد لايون الزئبق مع الكاشف المحضر 7-(6-Bromo 2-benzothiazolyl azo)-8-Hydroxyquinoline عند دالة حامضية محددة ومن ثم استخلاصه كميا الى Triton X-114 وبالتالي تقديره طيفيا عند الطول الموجى الاقصى (640 نم) . تم دراسة الظروف الفضلى للتفاعل والاستخلاص مثل الدالة الحامضية وتركيز الكاشف وتركيز المادة الفعالة سطحيا ودرجة حرارة ووقت الاستخلاص وتم الحصول على المعطيات التحليلية للطريقة المقترحة مثل الخطية وحد الكشف والحساسية ومعامل الاغناء فضلا عن دارسة تاثير تداخل بعض ايونات الفلزات الدخيلة المتوقع وجودها في منشأ العينات او التي قد تنافس ايون الزئبق في تكوين معقدات مع الكاشف المحضر. لقد وجد تحت الظروف الفضلى ، ان معامل الاغناء كان 123 مرة الذي ادى الى الحصول على حد كشف 7.4 نغم / مل والمدى الخطى للمعايرة 8-500 نغم/ غم مع مدى استردادية مئوية لايون الزئبق في العينات قدرها 100 ±1.23. كما كانت الدقة محسوبة على اساس الانحراف القياسي النسبي المئوي عند تركيز 200 نغم/ مل هي 0.67% في المحلول المائي . طبقت الطريقة المقترحة على تقدير الزئبق في عينات السمك المختلفة المحلية منها والمستوردة .


Article
Extraction and Determination of Amygdaline in Iraqi Plant Seeds Using the Combined Simple Extraction Procedure and High-Performance Liquid Chromatography
استخلاص وتقدير الأمكدالين في بذور النبات العراقي بالاستخدام المشترك لطريقة التصعيد وكروماتوغرافيا السائل العالي الاداء

Authors: Zuhair A-A khammas* ، زهير عبد الامير خماس * --- Sumayah M. Abbas ، سمية محمد عباس** --- Suad S. Muhammad* سعاد سلمان محمد*
Journal: Baghdad Science Journal مجلة بغداد للعلوم ISSN: 20788665 24117986 Year: 2013 Volume: 10 Issue: 2 Pages: 350-361
Publisher: Baghdad University جامعة بغداد

Loading...
Loading...
Abstract

Abstract :In this study, amygdaline in Iraqi plant seeds was extracted and isolated from their seeds matrix using reflux procedure and subsequently identified and determined by high performance liquid chromatography (HPLC) on reversed phase column of LC-18 (150mm x 4.6mm, 5μm )with actonitrile :water ( 50 : 50 ) as mobile phase at flow rate of ( 0.5 mL/min ) and detection at wavelength of 215 nm.The experimental results indicated that the linearity of calibration is in the range of 1.0-30.0 mg L-1amygdaline with the correlation coefficient of 0.9949. The limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) for amygdaline were of 0.88 and 2.93 mg L-1 in standard pure sample. The mean recovery percent is 97.34±0.58 at 95% confidence interval and relative standard deviation in the range of 1.19-2.08 %. The content of amygdaline in plant samples was 4.60± 0.47 g /100 g, and 0.27±0.029 g/100g of apricot and citrullus colocynth respectively.

جرى في هذه الدراسة استخلاص وتشخيص وتقدير الأمكدالين في بذور النباتات العراقية باستخدام تدبير التصعيدوالتعين الكمي له بوسااةة رروماتوررافياا الئااال العاالي ا ال عماد عماو وو العاور العكاو او LC-18 )× بابعاا 353 مما 4.6 53 ( بمعاد جريااا 5 مكا ( وةاور سااال متكاوا مان ا سايتو ايترا ماال 53 × مما0.5 مل/ثاا( عناد العاو الماوجي 335 اا وميتر اععاا الوارول التيربياة الملماد للاذه الدراساة مادى عادتراوح بين 1.0 - 30.0 جف بمعامل ارتبااة 0.9949 ورااا داد رشاو والااد الكماي لمناناي المعااير 0.88 و2.93 جف في المااليل القياسية لممكدالين رماا رااا ا ساتر ا بالمواة وا اارال القياساي النئابي لمعريقاة هاي97.34. ± 0.58 عند 35 % من اللقاة( و 1.92 - 2.08 % عماد التاوالي واماا ماتاوى الأمكادالين فاي العينااتقيد الدراسة راا 4.60 ± 0.47 ر / 333 ر و 0.27 ± 0.029 ر / 333 ر فاي باذور المشاما والانوال عمادالتوالي

Listing 1 - 5 of 5
Sort by
Narrow your search

Resource type

article (5)


Language

English (4)

Arabic and English (1)


Year
From To Submit

2016 (1)

2013 (3)

2008 (1)